维药桑叶中总黄酮的提取与分离(1)
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摘 要：目的：研究提取维药桑叶总黄酮，分离黄酮成分。方法：用不同提取法测定总黄酮含量，并采用硅胶柱层析对乙酸乙酯部分进行分离单体化合物。结果：桑叶中黄酮类的最佳提取工艺为 80 % 的乙醇浸泡5h，在超声波清洗器中提取2 次，每次2 h，分离得到两个黄酮类成分，分别为含一分子葡萄糖的槲皮素和山奈酚。结论：以80 % 的乙醇作为溶剂，在超声波辐射下提取，可提高总黄酮的含量及纯度。
关键词：桑叶；黄酮；山柰酚-3-O-葡萄糖苷；槲皮素-3-O-葡萄糖苷
中图分类号：R283
文献标识码：A
文章编号：1673-7717(2012)04-0745-03
Extraction And Separation of Total Flavonoids From Morus alba L.
Anagu Tuoheti, Keyume Ablajan
(College of Chemistry and Chemistry Engineering, Xinjiang University, Urumqi 830046,Xinjiang,China)
Abstract:Objective：Extraction of total flavonoid from Uyghur medicinal herb Morus alba L. and separating flavonoids from its extract were studied. Method：The total flavonoid measured by the different extraction methods and two main compounds were separated from EAc extracts via silica gel column chromatography. Result：The high content total flavonoid was obtained through soak the herb in 80% Ethanol for 5h, then eradiate by ultrasonic for twice. The separated compounds were kaempferol and quercetin containing one glucose molecule. Conclusion：The fineness of total flavonoid extracted from Morus alba increases considerably by ultrasonic eradiate extraction and use of 80 % Ethanol as a solvent. The two compounds are kaempferol-3-O-glucoside and quercetin-3-O-glucoside.
Key words:Morus alba L.; flavonoid; kaempferol-3-O-glucoside; quercetin-3-O- glucoside
桑叶是常用的维吾尔医药材，新疆有着悠久的栽桑历史，桑叶被用于治疗一些疾病[1]。桑叶含多种化学成分，味苦、甘、性寒、归肺、肝经[2]、具有疏风清热、凉血明目、清肺润燥的功效[3] ，主治风温发热、头晕头疼、目赤、肺热咳嗽[4]、口渴、风痹、瘾疹等[5]。桑叶含多糖化合物、黄酮及黄酮苷、甾类、挥发油、氨基酸、维生素、微量元素和生物碱等多种活性化学成分，其中总黄酮和多糖成分是其含量较大的活性成分[6]。黄酮具有抗肿瘤，降血脂[7-8]，降血糖、抑制血糖上升[9-10]、抗氧化和清除自由基、抗动脉粥样硬化、抗菌[11]等多种药理作用，是桑叶中利用最多的有效成分。研究表明，桑叶黄酮主要是芸香苷，苷元主要为槲皮素和山奈酚[12]。本文以揭示维医药材桑叶的药效为基础，提出了提取桑叶总黄酮的最佳工艺，并对乙酸乙酯萃取部位中黄酮类成分进行分离纯化，鉴定了含量较多的两个黄酮类成分山柰酚-3-O-葡萄糖苷和槲皮素-3-O-葡萄糖苷。
1实验材料与试剂
桑叶(于2007年10月在新疆采集的，经新疆大学生命科学学院买买提明·苏来曼副教授鉴定为桑叶)；标准品为芦丁；柱层析硅胶(100 ~ 200目)；薄层层析用GF 254型硅胶；乙酸乙酯，石油醚(30～60℃)，甲醇，氯仿，正丁醇，氢氧化钠，亚硝酸钠，硝酸铝均为分析纯。
721型紫外光光度计；SB-2A 型薄层色谱用紫外探测器；瑞士BUCHI旋转蒸发仪；瑞士 BUCHIB 2540型熔点仪(温度计未校正)； API 2000型质谱仪； VARIAN INOVA 400型核磁共振仪(TMS 为内标，CDC13 作溶剂)；BRUKER- EQUINOX 55红外光谱仪(KBr压片)；
2方法和结果
2.1绘制标准曲线
以芦丁为对照品，采用分光光度法[13]测定提取物中的黄酮类物质的总含量。准确称取干燥至恒重的芦丁标准试剂20.0 mg，用适量甲醇在超声波辐射下溶解，并完全移入到 100 mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配成芦丁标准品溶液，备用。
准确吸取芦丁标准溶液 0 ......
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